一、WSY-010型石油瀝青含蠟量測定儀概述

         WSY-010型石油瀝青含蠟量測定儀，是河北鑫路達路橋儀器廠根據(jù)中國石油化工工業(yè)總公司發(fā)布的《石油瀝青含蠟量標準分析方法》ＳＨ／ＴＯ４２５－９２《瀝青含蠟量實驗方法》（蒸餾法）標準要求研制的自動恒溫制冷石油瀝青含量儀器，本儀器符合交通部ＪＴＪ０５２－２０００標準。
其溫度控制部分采用精度高、反映快、讀數(shù)清晰的數(shù)字電子溫控表制冷機為進口１５ＫＷ、Ｆ２２大功率壓縮機，深冷可達—２８°Ｃ。它解決了以前采用由人工干冰降溫、杜瓦瓶保溫造成的溫度不易控制，每次只能做一個樣品，分析試驗操作困難等缺點。
         WSY-010型石油瀝青含蠟量測定儀，每次可同時做三個樣品的分析試驗。具有降溫迅速、控制精度高，操作簡便省時省力等優(yōu)點。是石油、化工、建筑、公路建設(shè)等行業(yè)理想的分析儀器。

二、WSY-010型石油瀝青含蠟量測定儀技術(shù)參數(shù)

        １． 整機功率：２．５ＫＷ。（制冷功率：１．５ＫＷ，加熱功率：１ＫＷ）。
        ２． 攪拌電機轉(zhuǎn)速：１４００轉(zhuǎn)／分鐘。
        ３． 制冷工質(zhì)為Ｆ２２，極限溫度為－３０°Ｃ。
        ４． 使用條件：電源電壓２２０Ｖ，頻率５０ＨＺ，環(huán)境溫度：室溫，相對濕度小于８５％。
        ５． 外形尺寸：６８０×５２０×１１７０（制冷）。
        ６． 控溫精度：±０．５°Ｃ。

三、WSY-010型石油瀝青含蠟量測定儀使用方法

         浴箱內(nèi)加入乙醇，液面高度不低于上蓋板20mm，將傳感器插入冷浴中，插上電源依次打開電源開關(guān)、控溫開關(guān)、制冷開關(guān)。注意：不可以同時打開所有開關(guān)，以免機組感性負載啟動電流過大燒斷保險絲。所有開關(guān)依次打開后，（按下開關(guān)上部為開，按下開關(guān)下部為關(guān)）攪拌、制冷，電源的指示燈亮，加熱指示燈表示加熱兩端的電源通斷情況，控溫儀表輸出控制信號時燈亮。待到溫度降到規(guī)定溫度是，按標準方法操作。

         1.將工業(yè)酒精注入冷浴缸內(nèi)，并使液面離上蓋20mm.。打開電源開關(guān)（注意：儀器電源應(yīng)按國標接地），在數(shù)顯溫度控制器上設(shè)定所需要的溫度（-20°C）。
         2. 向裂解瓶中裝入試樣50g。稱準至0.1 g，用軟木塞蓋嚴蒸餾瓶，用已知質(zhì)量的150ml錐形瓶做接受器，浸在裝有碎冰的燒杯中，在接受器的軟木塞側(cè)開一個小孔以備不凝氣體溢出。
         3. 用燃氣燈火直接加熱，讓火焰將燒瓶周圍包住調(diào)節(jié)火焰溫度，始從加熱開始起在5-8分鐘內(nèi)達到蒸餾，以每分鐘兩滴的速度連開始至終了在25分鐘內(nèi)完成。蒸餾終了后，在支管中殘留的流出油不應(yīng)流入接受器中。
         4. 流出油稱準至0.05g為使油混合均勻適當加熱搖動，從油樣中取適量試樣，加入已知質(zhì)量的100ml錐形瓶中稱準至1ml,使其冷卻過濾后所得的蠟量在50-100mg之間，油量不超過10g。
         5. 將冷卻過濾裝置組裝好，在盛有油樣的100ml錐形瓶加入10m乙mi，分溶解后移入試樣冷卻筒，用15ml乙mi分兩次清洗錐形瓶，再加入20ml乙mi進行混合。
         6. 將冷卻過濾裝置放入-20°C±0.5°C的冷浴缸中，冷卻1小時，使蠟充分結(jié)晶，拔下柱塞，過濾被析出的蠟用適當方法將柱桿塞在試樣冷卻筒中吊起來，再過濾30分鐘。
         7. 啟動過濾裝置，保持濾液的過濾速度每秒一滴左右，當蠟層上濾液將盡時，一次加入30ml預冷至-20°C的乙mi---乙醇（1：1）混合溶劑，洗滌蠟層，柱桿塞和試樣冷卻筒內(nèi)壁，將蠟中的溶劑抽干。
         8. 從冷浴中取出試樣冷卻過濾裝置，取下吸濾瓶，將其中溶液倒入一回收瓶中，吸濾瓶也用乙mi----乙醇混合溶液沖洗3次，每次用量10-15ml,洗液也一并倒入回收瓶中。
         9. 將冷卻過濾裝置重新裝好，在將30ml已預熱至50-60°C的石油mi精洗試樣冷卻及塞子，拔起塞子使溶液流至+過濾漏斗，待漏斗中無溶液后在用石油mi溶解石油中的蠟兩次，每次用量35ml,然后立即進行吸濾，至沒有液體滴落為止。
         10. 將吸濾瓶中的蠟溶液倒入已知質(zhì)量的錐形瓶中，并用常溫石油mi分三次清洗吸濾瓶，每次用量10-15ml洗液倒入錐形瓶中的蠟液中。
         11. 將盛有蠟溶液的錐形瓶放在適宜的熱源上蒸餾，除去石油mi后放入真空干燥箱內(nèi)1小時，干燥條件為105±0.5°C，殘壓力21-35KPa,,然后將蠟回收瓶放入干燥器冷卻1小時，稱準至0.1mg。
         12. 整個試驗完畢后，關(guān)閉所有電源開關(guān)。

四、 WSY-010型石油瀝青含蠟量測定儀操作規(guī)程

　　一、在蒸餾瓶中稱取瀝青試樣質(zhì)量（mb）為50g±1g,準確至0.1g,并將瓶塞塞緊用錐形瓶做接受器,裝在盛有冰水的燒杯中。
　　二、當用高溫電爐時,將盛有試樣的蒸餾瓶置已恒溫550℃±10℃的電爐中,迅速將瓶頸固定于鐵架,蒸餾瓶支管與置于冰水中的錐形瓶連接。
　　三、調(diào)節(jié)加熱強度,從加熱開始起5min-8min內(nèi)開始初餾,然后以每秒兩滴的流出速度繼續(xù)蒸餾至無餾分油,瓶內(nèi)蒸餾殘留物*形成焦炭為止。
　　四、有餾分油的錐形瓶取出,試干水分得（m1）準確至0.05g。
　　五、將有餾分油的錐形瓶蓋上蓋,加熱熔化,然后將熔化的餾分油注入另一瓶中,稱取用于脫蠟的餾分1g-3g（m2）,準確至1mg.估計蠟含量高的試樣餾分油宜少取。

五、 WSY-010型石油瀝青含蠟量測定儀試驗步驟

        1、瀝青蒸餾，制備餾分試樣
　　1） 在蒸餾瓶中稱取瀝青試樣質(zhì)量（mb）為50g±1g，準備至0.1g，并將瓶塞塞妥用錐形瓶作接受器，裝有冰水的燒杯中。
　　2） 當用高溫電爐時，將盛有試樣的蒸餾瓶置已恒溫550℃±10℃的電爐中，并迅速將瓶頸固定在鐵架的彈簧支架上，蒸餾瓶支管與置于冰水中的錐形瓶連接。隨后蒸餾瓶底將漸漸燒紅。
　　如用燃氣爐時，調(diào)節(jié)火焰高度將蒸餾瓶周圍包住。
　　3） 調(diào)節(jié)加熱強度（即調(diào)節(jié)蒸餾瓶至高溫爐間距離或燃氣爐火焰大?。?，從加熱開始起5min~8min內(nèi)開始初餾（支管端口流出*滴餾分）。然后以每秒兩滴（4mL/min~5mL/min）的流出速度繼續(xù)蒸餾至餾分油，瓶內(nèi)蒸餾殘留物*形成焦炭為止。
　　全部蒸餾過程必須在25min內(nèi)完成。蒸餾后支管中殘留的餾分不要流入接受器中。
　　4） 將盛有餾分油的錐形瓶，從冰水中取出，拭干瓶外水分，置室溫下冷卻稱其直來那個，得到餾分油總質(zhì)量（m1），準備至0.05g。
　　5） 將盛有餾分油的錐形蓋上蓋，稍加熱熔化，并搖晃錐形瓶使試樣均勻。加熱時溫度不要太高，避免有蒸發(fā)損失。然后，將熔化的餾分油注入另一已知質(zhì)量的錐形瓶（250mL）中，稱取用于脫蠟的餾分油質(zhì)量1g~3g（m2），準確至1mg。估計蠟含量高的式樣餾分油數(shù)量宜少取，反之需多取，使其冷凍過濾后能得到0.05g~0.1g蠟，但取樣量不得超過10g。
        2、餾分油中蠟的冷凍分離
　　1）將冷卻過濾裝置裝妥，并將吸慮瓶支管用膠管與水流泵（或真空泵）及U形水銀柱壓力計連接起來。向冷浴中注入適量的冷夜（工業(yè)酒精），其液面比試樣冷卻筒內(nèi)液面（乙mi—乙醇）高約70mm以上，以便向冷浴內(nèi)加干冰不致濺入試樣冷卻桶內(nèi)，用適當工具攪拌冷液，使之保持溫度-20℃±0.5℃。也可取低溫水槽作冷浴，此時冷卻液可采用1：1甲醇（或乙二醇）水溶液，低溫水槽應(yīng)能自動控溫到-20℃±0.5℃。
　　2）將盛有餾分油的錐形瓶注入10mL乙mi，使其充分溶解，然后注入試樣冷卻筒中，再用15mL乙mi分兩次清洗盛油的錐形瓶，并將清洗倒入試樣冷卻筒中。再將25mL乙醇注入試樣冷卻筒內(nèi)與乙mi充分混合均勻。從加入乙mi時間開始，冷卻1h，使蠟充分結(jié)晶析出。
　　3）預先在另一錐形瓶或試管（50mL）中量取50mL乙mi---乙醇體積比（1：1）混合液，使其冷卻至-20℃，至于恒冷15min以后再使用。
　　4）當試樣冷卻筒中溶液冷卻結(jié)晶后，拔起其中的塞子，過濾結(jié)晶析出的蠟，并將塞子用適當方法或吊在試樣冷卻筒中，保持自然過濾30min。
　　5）當砂芯過濾漏斗內(nèi)看不到液體時，啟動水流泵（或真空泵），調(diào)節(jié)U形水銀柱壓力計真空度，使濾液速度為每秒一滴左右，抽濾至無液體滴落，然后小心地關(guān)閉水流泵（或真空泵）使壓力計恢復常壓。再將已冷卻的乙mi混合液一次加入30mL，洗滌蠟層并清洗塞子及試樣冷卻筒內(nèi)壁。繼續(xù)過濾，當溶劑在蠟層上看不見時，繼續(xù)抽濾5min，將蠟中的溶劑抽干，以除去蠟中的溶液。

六、WSY-010型石油瀝青含蠟量測定儀配套儀器

1、 柱桿塞3套。
2、 沙心漏斗3個。
3、 吸濾瓶3個。
4、 試管3個。

七、WSY-010型石油瀝青含蠟量測定儀注意事項

1、 溫度定好依次打開制冷與加熱。
2、 本壓縮機設(shè)有延時裝置，延時時間為3分鐘。
3、 制冷速度與外界溫度有關(guān)，外界溫度高制冷酒會相對緩慢。
4、 使用前前必須詳細閱讀說明書。
5、 本儀器必須接地使用。

 注：由于本文中涉及到“乙mi（西迷）”中的mi，本不讓發(fā)表此字，所以本文中以拼音代替，請見諒。河北鑫路達路橋儀器廠